色譜法檢測分析室內甲醛含量
色譜法是常用的甲醛含量檢測方法之一,色譜法分析室內甲醛含量有氣相色譜法、液相色譜法和離子色譜法。這三種分析方法具體有以下特點:
1. 氣相色譜法分為衍生化法和頂空法:空氣中的甲醛在酸性條件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的6201擔體上,生成穩定的2,4-二硝基苯腙,用二硫化碳洗脫后,經OV-1色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器測定,檢出下限為012 mg/L(進樣量為5LL時),這是衍生化法。將空氣采集到裝有300 mg氧化鋁的吸附管中,然后將吸附劑轉移到200 mL樣品瓶中,加入300 mg苯甲酸作為脫附劑,將瓶密封后置于87e恒溫水浴中加熱,待達到氣-液平衡后取氣相進樣,這是頂空法。
2.液相色譜法百科美國EPA TO-5和TO-11A方法:空氣中的甲醛和其他醛、酮經含DNPH、鹽酸和異辛烷的溶液吸收,生成穩定的2,4-二硝基苯腙,用V(己烷)BV(二氯甲烷)=7B3混合液提取異辛烷層,提取液在氮氣保護下蒸發近干時再用甲醇溶解,用帶紫外檢測器的反相高效液相色譜 (HPLC)測定,測定波長為370 nm。該方法的相對偏差為15%~20%,回收率高于75%,檢測限為1.3Lg/m3~2.7Lg/m3。TO-11A方法是空氣中的甲醛與其他醛類通過涂有DNPH的硅膠小柱時,與DNPH反應生成穩定的2,4-二硝基苯腙,經溶劑萃取后以HPLC分離,用紫外檢測器或二極管陣列檢測器檢測。采樣量為180 L時,檢測限為0130Lg/m3。DNPH硅膠小柱已商品化 (如Waters公司有售),硅膠粒徑為55 nm~105 nm,一次性使用。
3. 離子色譜法:甲醛在氫氧化鈉和過氧化氫存在時,于110e加熱1 h,能完全氧化成甲酸鈉,可用抑制電導-離子色譜法測定。
色譜法相對于分光光度法分析起來相對繁瑣一些,在實際應用過程中,分光光度法應用較多。